Artikrel : Nanopartikel boron karbida untuk keramik dengan kekerasan tinggi, Cacat kristal setelah perawatan di pabrik bola penggiling ( Ball Mill )

 

ABSTRAK

Fitur deformasi dari kisi boron karbida yang ditreament di pabrik bola penggilingan (ball mill)  dipelajari dalam penelitian ini. Hal ini menunjukkan bahwa perlakuan tersebut menyebabkan penurunan ukuran butir B₄C dan retak di sepanjang bidang {20¯21}_h, sedangkan perlakuan yang sama pada saat diberikan silikon menyebabkan munculnya kembaran di sepanjang bidang {10¯11. Kesalahan susunan terdistorsi disepanjang bidang (10¯14) diamati. Simulasi ab initio menunjukkan, bahwa di antara bidang kristalografi indeks rendah {20¯21} dan {10¯11}memiliki nilai energi permukaan spesifik terkecil yang menyebabkan terjadinya cacat dan retakan.

 

PENDAHULUAN

Studi tentang efek perawatan intensitas tinggi pada keadaan struktural komponen komposit dan hubungan antara strukturnya dan sifat komposit sangat menarik dalam produksi kursus keramik berstruktur nano suhu tinggi dengan ukuran butir di bawah 20 nm. Salah satu metode nanostrukturing serbuk keramik utama adalah treatment di planetary ball mill dengan percepatan (shock load). Perlakuan seperti itu dapat dianalogikan dengan metode perlakuan gelombang kejut yang secara khusus relevan untuk pemrosesan karbida, borida, nitrida dengan kekerasan tinggi, dengan tujuan mengubah keadaan strukturalnya. Dengan demikian, tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk mempelajari struktur boronkarbida (B4C), karena digunakan secara luas untuk produksi keramik dengan kekerasan tinggi.

Boron karbida memiliki serangkaian sifat kimia, fisik dan mekanik yang menonjol. Boron karbida (B4C) adalah material yang keras, kuat, dan ringan dengan berbagai aplikasi. Ini digunakan, misalnya, dalam peralatan militer, sebagai bahan penyerap neutron, untuk bagian abrasif dan tahan aus, dll. B₄C dan keramik lain yang memiliki kekerasan tinggi digunakan dalam kondisi pembebanan kejut yang intens, oleh karena itu perlu untuk menggambarkan daya tahannya di bawah kondisi tersebut. kondisi. Proses deformasi boron karbida telah dipelajari dalam beberapa penelitian. Transformasi struktural boron karbida yang diinduksi telah dilaporkan lekukan instatik, lekukan dinamis, dan eksperimen goresan. Dalam, pengamatan TEM telah menunjukkan zona amorf besar yang terbentuk di dalam area kontak lekukan. B4C amorf dan nanokristalin diamati pada lekukan dinamis menghasilkan tingkat perubahan struktural yang lebih besar dibandingkan dengan lekukan statis. Kekerasan yang lebih rendah, ketangguhan patah, dan tingkat kerusakan yang lebih besar di bawah pembebanan dinamis dibandingkan dengan pembebanan statis, dapat dikaitkan dengan pembentukan sejumlah besar fase amorf lokal yang lebih lemah daripada fase kristal asli di boron karbida.

pembebanan kontak mengakibatkan gangguan di wilayah di bawah indentor.

Dalam karya ini kami mempelajari deformasi boron karbida di bawah pembebanan dinamis di pabrik bola planet. Beberapa eksperimen dilakukan dengan adanya silikon di planetarymill: konsentrasinya bervariasi dari 0 hingga 99,5% (berdasarkan massa). Mekanisme deformasi dengan adanya silikon berbeda dengan tanpa Si ketika terjadi kontak langsung butir B4C. Karena kekerasan silikon (H = 10 GPa) jauh lebih rendah daripada B4C (sekitar 40 GPa [8]), kekuatan luluh * H/3 silikon adalah 4 kali lebih rendah daripada boron karbida, dan Si bertindak sebagai bahan redaman lembut memisahkan butir B₄C. Alasan lain untuk menggunakan silikon adalah bahwa komposisi kedua bahan ini menjanjikan untuk pengembangan termoelektrik

·         Metoda Penelitian

Dari artikel tersebut, langkah-langkah yang di lakukan dalam penelitian adalah :

-          Dianalisis serbuk yang terdiri dari B₄C dan Si dengan kandungan massa Si yang berbeda, yaitu : 99,5% Si dan 0,5% B₄C, 99% Si dan 1% B₄C, 95% Si dan 5% B₄C, dan B₄C murni.

-          Kemudian, komponen prekursor ditreatment di lini premium Fritsch Planetary Micro Mill PULVERISETTE 7 dengan drum keramik dan bola penggilingan Si₃N₄. Waktu penggilingannya adalah 2 jam, dan ukuran partikel mendekati 10-15 nm.

-          Sampel yang diperoleh dipelajari dalam (TEM) JEM-2010 dengan melampikran EDS dan EELS. Dalam sampel, karena konsentrasi boron karbida sangat rendah, maka dilarutkan sampel secara kimia dalam campuran asam nitrat dan etsa.

-          Selanjutnya dilakukan perhitungan ab initio dengan menggunakan teori fungsi densitas (DFT) dalam pendekatan gradien umum dengan fungsi korelasi pertukaran Perdew-Burke-Ernzerhof (PBE), untuk pemotong energi gelombang bidang sama dengan 400 eV, sedangkan zona Brillouin diambil sampelnya menggunakan kisi 4 × 2 × 1 Monkhorst–Pack untuk pelat simulasi dan kisi 4 × 4 × 2 untuk fase curah.

-          Lalu, umtuk optimalisasi struktur atom dilakukan hingga gaya antar atom maksimum menjadi kurang dari 0,05 eV/Å. Untuk menghindari interaksi buatan antara replika periodik dari lempengan yang dipelajari, maka interval vakum minimal 10 digunakan di semua sel super 2D. Sedangkan untuk Ketebalan pelat diatur tidak kurang dari 10.

·         Hasil Artikel :

Dari artikel diketahui bahwa kisi kristal boron karbida dapat direpresentasikan dalam dua cara: sebagai rhombohedral dengan a = 0,516 nm dan = 65,7◦, dan sebagai heksagonal dengan a = 0,56 nm, c = 1,207 nm [1 ]. Pada hasil studi TEM menunjukkan bahwa semua sampel setelah perlakuan mengandung retakan. Ketika boron karbida murni menjadi sasaran ballmilling, tidak ada kembaran, politipe atau cacat kisi kristal lainnya (selain retakan) yang diamati. Lalu, pada saat yang sama, dalam sampel di mana konsentrasi Si mendominasi (sekitar 95% dan lebih), diamati ada terjadinya struktur kembar dan susun. Seperti yang terlihat pada gambar a menunjukkan sebuah fragmen partikel B₄C dari sampel dengan silikon yang membentuk 99,5% dari massanya. Dimna, partikel tersebut kembar. Seperti yang terlihat pada transformasi Fourier yang sesuai (Gambar b), yaitu pada bidang kembaran {10¯11}_h. Karena jumlah partikel boron karbida dalam bahan yang digiling sangat kecil, partikel tersebut sepenuhnya dikelilingi oleh partikel silikon dan terdeformasi melalui lapisan silikon di sekitarnya. Dalam hal ini, Si berfungsi sebagai media transfer tekanan. Rupanya, kondisi seperti itu mengakibatkan munculnya kembaran dan kesalahan susun di B₄C. Struktur kembar di B₄C diverifikasi sebagai (0001)-jenis cacat planar.

 

Boron carbide nanolumps pada permukaan nanotube karbon multiwall memiliki bidang kembar pada(10¯11)_h, ditemukan kepadatan tinggi dari bidang kembar {10¯11} dan kesalahan susunan diamati pada sampel B₁₃C₂ yang ditekan panas. Ditunjukkan bahwa bidang kembar {10¯11} ditemukan pada spesimen B₄C yang dipres panas di bawah 2000◦C. Kembar yang terbentuk dalam boron karbida dalam jumlah besar biasanya merupakan kembar deformasi. Kembar B4C asimetris dengan bidang (100) twinning ditemukan di Siklik {100}kembar tipe-r diamati menggunakan hubungan orientasi (OR) antara kisi heksagonal dan belah ketupat dari boron karbida. Oleh karena itu, kembar di {10¯11}diamati dalam penelitian ini, muncul sebagai hasil dari treatment B₄C di pabrik bola penggiling ball mill, mirip dengan deformasi dan pertumbuhan kembar yang diamati dalam penelitian lain. Bidang kembaran mengandung ikosahedral yang dihubungkan oleh ikatan interikosahedral (gambar a) yang menghubungkan atom-atom di situs kutub dari ikosahedral tetangga dan berasal dari orbital hibridisasi sp.

Gambar a menunjukkan beberapa garis (pita) yang hampir sejajar pada boron car-bide yang menyerupai retakan. Struktur kristal pada kedua sisi garis ini sama, tetapi sedikit disorientasi, seperti dapat dilihat pada transformasi Fourier pada Gambar b. Bintik-bintik refleksi menjadi dua kali lipat dan sedikit melebar. Lebar garis (kemungkinan besar retakan) tidak melebihi 1 nm dan sama dengan lebar beberapa jarak antar bidang untuk kisi-kisi ini. Mereka terletak di bidang {20¯21}h. Secara total, kami memeriksa 16 partikel yang mengandung pita deformasi tersebut. Dalam 12 partikel pita-pita ini terletak di bidang{20¯21}_h.

Senyawa B₄C mengandung boron icosahedra yang diselingi dengan rantai yang terdiri dari tiga atom karbon yang sejajar sepanjang sumbu c. Dalam senyawa B₁₃C₂ salah satu atom ini dapat digantikan oleh boron seperti yang ditunjukkan pada gambar b mewakili struktur B₄C di bidang {20¯21}_h ditampilkan secara skematis (dalam sel heksagonal).

Gambar a,b menunjukkan terjadinya cacat. Cacat ini terjadi di sepanjang bidang {10¯14}_h dan sejajar satu sama lain. Cacat ini terjadi dalam jumlah yang besar dan terletak jauh lebih dekat di area kecil yang ditunjukkan pada gambar. Transformasi Fourier dari gambar ini pada Gambar. c membuktikan adanya cacat di seluruh area gambar. Struktur ini mirip dengan kesalahan susun, tetapi terdistorsi Ternyata, alasan distorsi adalah deformasi icosahedra. Kehadiran ikosahedra ini membuat kesalahan susun dalam boron karbida sangat berbeda dari kesalahan susun "tradisional" pada bahan tanpa ikosahedra.

Didapatkan bahwa permukaan indeks rendah pada bidang(10¯10), (01¯10) dan (0001) dan permukaan indeks tinggi (10¯11), (20¯23), (20¯21) dari kristal B₄C (gambar a ). Ditemukan bahwa energi permukaan akhir lebih rendah daripada energi permukaan sebelumnya. Dimana (10¯11), (20¯23), (20¯21) bidang menunjukkan energi yang lebih rendah dan oleh karena itu bidang ini paling lemah untuk terjadinya retakan atau kembaran (Gambar b). Hasil ini sangat sesuai dengan pengamatan eksperimental.

1.      Cacat pada struktural boron karbida dipelajari dengan TEM resolusi tinggi.

2.      Diamati tiga jenis cacat: retak sempit (lebar sekitar 1 nm) sepanjang {20¯21}_h, kembaran sepanjang {10¯11}_h, dan cacat sepanjang {10¯14}_h yang tampaknya merupakan patahan susun yang sangat terdistorsi.

3.      Simulasi numerik menunjukkan bahwa munculnya fitur cacat ini di sepanjang bidang kristalografi dengan indeks seperti itu didukung oleh energi pembentukannya yang relatif rendah.

4.      Twinning ( kembaran) hanya terjadi pada sampel yang dilakukan ball milling ditambah dengan jumlah Si yang besar (lebih dari 95%).