Nanopartikel boron karbida untuk keramik dengan kekerasan tinggi : Cacat kristal setelah perawatan di pabrik bola penggiling ( Ball Mill )

 

Nanopartikel boron karbida untuk keramik dengan kekerasan tinggi :  Cacat kristal setelah perawatan di pabrik bola penggiling ( Ball Mill )

 

ABSTRAK

Fitur deformasi dari kisi boron karbida yang ditreament di pabrik bola penggilingan (ball mill)  dipelajari dalam penelitian ini. Hal ini menunjukkan bahwa perlakuan tersebut menyebabkan penurunan ukuran butir B₄C dan retak di sepanjang bidang {20¯21}_h, sedangkan perlakuan yang sama pada saat diberikan silikon menyebabkan munculnya kembaran di sepanjang bidang {10¯11. Kesalahan susunan terdistorsi disepanjang bidang (10¯14) diamati. Simulasi ab initio menunjukkan, bahwa di antara bidang kristalografi indeks rendah {20¯21} dan {10¯11}memiliki nilai energi permukaan spesifik terkecil yang menyebabkan terjadinya cacat dan retakan.

 

LATAR BELAKANG

Boron karbida memiliki serangkaian sifat kimia, fisik dan mekanik yang menonjol. Boron karbida (B4C) adalah material yang keras, kuat, dan ringan dengan berbagai aplikasi. Ini digunakan, misalnya, dalam peralatan militer, sebagai bahan penyerap neutron, untuk bagian abrasif dan tahan aus, dll. B₄C dan keramik lain yang memiliki kekerasan tinggi digunakan dalam kondisi pembebanan kejut yang intens, oleh karena itu perlu untuk menggambarkan daya tahannya di bawah kondisi tersebut. kondisi. Proses deformasi boron karbida telah dipelajari dalam beberapa penelitian. Transformasi struktural boron karbida yang diinduksi telah dilaporkan lekukan instatik, lekukan dinamis, dan eksperimen goresan. Dalam, pengamatan TEM telah menunjukkan zona amorf besar yang terbentuk di dalam area kontak lekukan. B4C amorf dan nanokristalin diamati pada lekukan dinamis menghasilkan tingkat perubahan struktural yang lebih besar dibandingkan dengan lekukan statis. Kekerasan yang lebih rendah, ketangguhan patah, dan tingkat kerusakan yang lebih besar di bawah pembebanan dinamis dibandingkan dengan pembebanan statis, dapat dikaitkan dengan pembentukan sejumlah besar fase amorf lokal yang lebih lemah daripada fase kristal asli di boron karbida.

TUJUAN

Untuk mempelajari struktur boron karbida (B₄C) yang digunakan secara luas untuk produksi keramik dengan kekerasan tinggi

 

METODA PENELITIAN

Serbuk (B₄C dan Si)

-          Dianalisis dengan kandungan Si yang berbeda-beda : 99,5% Si dan 0,5% B₄C, 99% Si dan 1% B₄C, 95% Si dan 5% B₄C, dan B₄C murni

Komponen Prekursor

-          Ditreatment di Micro Mill dengan drum keramik dan bola penggilingan Si₃N₄

-          Waktu penggilingannya adalah 2 jam, dan ukuran partikel mendekati 10-15 nm.

Sampel

-          Dianalisis dengan TEM JEM-2010 dengan melampikran EDS dan EELS

-          Dilarutkan sampel secara kimia dalam campuran asam nitrat dan etsa

-          Dilakukan perhitungan ab initio dengan menggunakan teori fungsi densitas (DFT) dalam pendekatan gradien umum dengan fungsi korelasi pertukaran Perdew-Burke-Ernzerhof (PBE)

Optimalisasi Struktur  Atom

-          Dilakukan hingga gaya antar atom maksimum menjadi kurang dari 0,05 eV/Å

-          Ketebalan pelat diatur tidak kurang dari 10

 

HASIL PENELITIAN

Pada hasil studi TEM menunjukkan bahwa semua sampel setelah perlakuan mengandung retakan. Ketika boron karbida murni menjadi sasaran ball milling, tidak ada kembaran, politipe atau cacat kisi kristal lainnya (selain retakan) yang diamati. Lalu, pada saat yang sama, dalam sampel di mana konsentrasi Si mendominasi (sekitar 95% dan lebih), diamati ada terjadinya struktur kembar dan susun. Seperti yang terlihat pada gambar a menunjukkan sebuah fragmen partikel B₄C dari sampel dengan silikon yang membentuk 99,5% dari massanya. Dimna, partikel tersebut kembar. Seperti yang terlihat pada transformasi Fourier yang sesuai (Gambar b), yaitu pada bidang kembaran {10¯11}_h. Karena jumlah partikel boron karbida dalam bahan yang digiling sangat kecil, partikel tersebut sepenuhnya dikelilingi oleh partikel silikon dan terdeformasi melalui lapisan silikon di sekitarnya. Dalam hal ini, Si berfungsi sebagai media transfer tekanan. Rupanya, kondisi seperti itu mengakibatkan munculnya kembaran dan kesalahan susun di B₄C. Struktur kembar di B₄C diverifikasi sebagai (0001)-jenis cacat planar.

Boron carbide nanolumps pada permukaan nanotube karbon multiwall memiliki bidang kembar pada(10¯11)_h, ditemukan kepadatan tinggi dari bidang kembar {10¯11} dan kesalahan susunan diamati pada sampel B₁₃C₂ yang ditekan panas. Ditunjukkan bahwa bidang kembar {10¯11} ditemukan pada spesimen B₄C yang dipres panas di bawah 2000◦C. Kembar yang terbentuk dalam boron karbida dalam jumlah besar biasanya merupakan kembar deformasi. Kembar B4C asimetris dengan bidang (100) twinning ditemukan di Siklik {100}kembar tipe-r diamati menggunakan hubungan orientasi (OR) antara kisi heksagonal dan belah ketupat dari boron karbida. Oleh karena itu, kembar di {10¯11}diamati dalam penelitian ini, muncul sebagai hasil dari treatment B₄C di pabrik bola penggiling ball mill, mirip dengan deformasi dan pertumbuhan kembar yang diamati dalam penelitian lain. Bidang kembaran mengandung ikosahedral yang dihubungkan oleh ikatan interikosahedral (gambar a) yang menghubungkan atom-atom di situs kutub dari ikosahedral tetangga dan berasal dari orbital hibridisasi sp.

Gambar a menunjukkan beberapa garis (pita) yang hampir sejajar pada boron car-bide yang menyerupai retakan. Struktur kristal pada kedua sisi garis ini sama, tetapi sedikit disorientasi, seperti dapat dilihat pada transformasi Fourier pada Gambar b. Bintik-bintik refleksi menjadi dua kali lipat dan sedikit melebar. Lebar garis (kemungkinan besar retakan) tidak melebihi 1 nm dan sama dengan lebar beberapa jarak antar bidang untuk kisi-kisi ini. Mereka terletak di bidang {20¯21}h. Secara total, kami memeriksa 16 partikel yang mengandung pita deformasi tersebut. Dalam 12 partikel pita-pita ini terletak di bidang{20¯21}_h

Senyawa B₄C mengandung boron icosahedra yang diselingi dengan rantai yang terdiri dari tiga atom karbon yang sejajar sepanjang sumbu c. Dalam senyawa B₁₃C₂ salah satu atom ini dapat digantikan oleh boron seperti yang ditunjukkan pada gambar b mewakili struktur B₄C di bidang {20¯21}_h ditampilkan secara skematis (dalam sel heksagonal).

Gambar a,b menunjukkan terjadinya cacat. Cacat ini terjadi di sepanjang bidang {10¯14}_h dan sejajar satu sama lain. Cacat ini terjadi dalam jumlah yang besar dan terletak jauh lebih dekat di area kecil yang ditunjukkan pada gambar. Transformasi Fourier dari gambar ini pada Gambar. c membuktikan adanya cacat di seluruh area gambar. Struktur ini mirip dengan kesalahan susun, tetapi terdistorsi Ternyata, alasan distorsi adalah deformasi icosahedra. Kehadiran ikosahedra ini membuat kesalahan susun dalam boron karbida sangat berbeda dari kesalahan susun "tradisional" pada bahan tanpa ikosahedra.

Didapatkan bahwa permukaan indeks rendah pada bidang(10¯10), (01¯10) dan (0001) dan permukaan indeks tinggi (10¯11), (20¯23), (20¯21) dari kristal B₄C (gambar a ). Ditemukan bahwa energi permukaan akhir lebih rendah daripada energi permukaan sebelumnya. Dimana (10¯11), (20¯23), (20¯21) bidang menunjukkan energi yang lebih rendah dan oleh karena itu bidang ini paling lemah untuk terjadinya retakan atau kembaran (Gambar b). Hasil ini sangat sesuai dengan pengamatan eksperimental.

KESIMPULAN

1. Cacat pada struktural boron karbida dipelajari dengan TEM resolusi tinggi.
2. Diamati tiga jenis cacat: retak sempit (lebar sekitar 1 nm) sepanjang {20¯21}_h, kembaran sepanjang {10¯11}_h, dan cacat sepanjang {10¯14}_h yang tampaknya merupakan patahan susun yang sangat terdistorsi.
3. Simulasi numerik menunjukkan bahwa munculnya fitur cacat ini di sepanjang bidang kristalografi dengan indeks seperti itu didukung oleh energi pembentukannya yang relatif rendah.
4. Twinning ( kembaran) hanya terjadi pada sampel yang dilakukan ball milling ditambah dengan jumlah Si yang besar (lebih dari 95%).