KIMIA ANALITIK KUALITATIF KATION DAN ANION 1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Di sekitar kita dapat ditemukan banyak ion-ion terlarut seperti pada sungai, limbah, air laut, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur nonlogam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.

 

1.2 Rumusan Masalah

1.      Apa yang dimaksud dengan kimi analitik kualitatif?

2.      Bagaimana cara menganalisis kation?

3.      Bagaimana cara menganalisis anion?

1.3 Tujuan Penulisan

1.      Mengetahui kimia analitik kualitatif secara keseluruhan beserta penjelasannya.

2.      Memahami dan dapat menganalisis kation secara tepat.

3.      Memahami dan dapat menganalisis anion secara tepat.

1.4 Manfaat Penulisan

Hasil penulisan ini diharapkan bermanfaat bagi pembaca dalam bidang kimia analitik kualitatif mengenai analisis kation dan anion sehingga dapat menganalisis atau mengidentifikasi kation dan anion dengan tepat sesuai metode yang disajikan.

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Kimia Analitik Kualitatif

 Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Sifat fisika suatu zat kimia adalah sifat yang dapat diamati dengan pancaindera dan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut. Sifat yang dapat diamati dengan pancaindera adalah wujud/rupa, warna, bau, rasa, tekstur, terbentuknya gelembung gas, dan terbentuknya endapan, sedangkan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat antara lain bobot jenis, indeks bias, titik didih, dan titik leleh/beku.

2.2 Analisis Kation

1. Klasifikasi Kation

Kation-kation dikelompokkan dalam lima golongan yang bertujuan untuk analisis kualitatif sistematik. Kation-kation digolongkan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang biasanya digunakan untuk klasifikasi kation adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan pada kemampuan suatu kation untuk bereaksi dengan reagensia-reagensia dengan membentuk endapan atau tidak.

 

Ciri-ciri khas kelima golongan ini adalah:

a.       Golongan I

Kation golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak.

b.      Golongan II

Kation golongan II tidak dapat bereaksi dengan asam klorida, namun dapat membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III)(IV).

c.       Golongan III

Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer atau dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau

amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II).

d.      Golongan IV

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation pada golongan IV membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kationkation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium.

e.       Golongan V

Kation-kation pada golongan V adalah kation yang umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia pada golongan sebelumnya. Kation ini merupakan golongan kation yang terakhir yaitu ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.

 

2. Golongan Kation I: Timbel (II), Merkurium (I), dan Perak (I)

Kation pada golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Tetapi timbel klorida sedikit larut dalam air sehingga tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer pada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama kation golongan kedua.

a. Timbel (Pb)

Timbel merupakan logam berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan sebesar 11,48 g/ml pada suhu kamar. Timbel mudah larut dalam asam nitrat dengan tingkat kepekatan sedang (8M), dan terbentuk nitrogen oksida:

3Pb + 8HNO₃à 3Pb₂ + 6NO₃^- + 2NO + 4H₂O

Gas nitrogen (II) oksida yang tidak berwarna bila tercampur dengan udara akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida berwarna merah:

2NO (tidak berwarna) + O₂ à 2NO₂ (merah)

 

Dengan asam nitrat pekat dapat terbentuk lapisan pelindung berupa timbel nitrat pada permukaan logam yang mencegah pelarutan lebih lanjut.

 

Reaksi-reaksi dari ion timbel (II)

1.      Asam klorida encer

2.      Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam timbel sulfida

3.      Larutan amonia

4.      Natrium hidroksida

b.      Merkurium atau Raksa (Hg)

Merkurium adalah logam cair berwarna putih keperakan pada suhu biasa dengan rapatan 13,534 g/ml pada 25^oC. Merkurium mudah bereaksi dengan asam nitrat, namun tidak dipengaruhi oleh asam klorida atau asam sulfat encer (2M).

Reaksi-reaksi dari ion merkurium (I)

1.      Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium (I) klorida (kalomel)

2.      Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam, yang merupakan campuran dari merkurium (II) sulfida dan logam merkurium

3.      Larutan amonia: endapan hitam yang merupakan campuran logam merkurium dan merkurium (II) amidonitrat basa.

4.      Natrium hidroksida: endapan hitam merkurium (I) oksida

c.       Perak, Ag

Perak adalah logam berwarna yang putih, dapat ditempa,  liat dengan rapatan 10,5 g/ml dan melebur pada 960,5^oC. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau dalam asam pekat panas, perak melarut:

6Ag + 8 HNO₃ à 6Ag⁺ + 2NO + 6NO₃^- +4H₂O

2Ag + 2H₂SO₄ à 2Ag⁺ + SO₄^2- + SO₂ + 2H₂O Reaksi-reaksi ion perak (I):

1.      Asam klorida encer (atau klorida-klorida yang larut): endapan putih perak klorida

2.      Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) dalam suasana netral atau asam: endapan hitam perak sulfida

3.      Larutan amonia: endapan coklat perak oksida

4.      Natrium hidroksida: endapan coklat perak oksida

 

Tabulasi reaksi-reaksi kation Golongan I

    

Pereaksi	Pb2+	Hg+	Ag+
HCl + NH3 + air panas	Putih, PbCl2   Tdk ada prubahan Larut	Putih, Hg2Cl2  Hitam, Hg  + HgNH2  Tdk ada perubahan	Putih, AgCl2  Larut, [ Ag(NH3)2]2+ Tdk ada prubahan
	Hitam, PbS   Putih, PbSO4 Putih, Pb(OH)2   Tdk ada perubahan
H2S (+ HCl) +cc. NHO3 Didihkan NH3 sedikit + berlebihan		Hitam, Hg  + HgS   Putih, Hg2(NO3)2S   Hitam,          Hg+HgO, HgNH2NO3   Tdk ada perubahan	Hitam, Ag2S   Larut, Ag + Coklat, Ag2O   Larut, [ Ag(NH3)2]+
NaOH, sedikit berlebih	putih, Pb(OH)2 Larut, [Pb(OH4)]2-	Hitam, Hg+HgO2,  HgNH2NO3 Tdk ada perubahan	coklat, Ag2O Tdk ada perubahan
		hijau HgI                          abu-abu Hg+[HgI4]2-
KI sedikit + berlebihan	kuning PbI2 Tdk ada perubahan		kuning HgI Tdk ada perubahan
K2CrO4 + NH3	kuning PbCrO4 Tdk ada perubahan	merah Hg2CrO4                             hitam Hg+HgNH2NO3	merah Ag2CrO4 Larut,[Ag(NH3)]+
KCN, sedikit + berlebihan
	Putih Pb(CN)2 Tdk ada perubahan	Hitam      Hg       + Hg(CN)2 Tdk ada perubahan	Putih AgCN Larut, [Ag(CN)2]-
Na2CO3 + mendidih	Putih PbO, PbCO3 Tdk ada perubahan	Putih kekuningan Hg2CO3  Hitam Hg +  HgO	Putih kekuningan Ag2CO3  Coklat Ag2O
Na2HPO4
	Putih Pb3(PO4)2	Putih Hg2HPO4	Kuning Ag3PO4
Reaksi spesifik	Benzidina (+Br2) Warna biru	Difenil karbazida Warna ungu	p-dimetilaminobenzilidena rodamina (+HNO3) Warna lembayung

 

3. Golongan kation II: Merkurium (II), Timbel (II), Bismut (III), Tembaga (II), Kadmium (II), Arsenik (III) dan (V), Stibium (III) dan (V), dan Timah (II) dan (IV).

a.       Merkurium (Raksa), Hg- Merkurium (II) Rekasi-reaksi ion merkurium (II):

1.      Hidrogen Sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan putih merkurium (II) klorosulfida terbentuk karena adanya asam klorida encer. Bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut akan terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfida.

2.      Larutan amonia: endapan putih dengan komposisi tercampur, pada dasarnya dari merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat:

2Hg²⁺ + NO₃^- + 4NH₃ + H₂O à HgO.Hg(NH₂)NO₃ + 3NH₄⁺

3.      Natrium hidroksida bila ditambahkan dalam jumlah sedikit: endapan merahkecoklatan dengan komposisi berbeda-beda, jika ditambahkan dalam jumlah stoikiometris endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium (II) oksida:

Hg²⁺ + 2OH^- à HgO + H₂O

4.      Kalium sianida (RACUN): tidak terdapat perubahan apapun dalam larutan encer (perbedaan dari ion-ion lain dari sub-golongan tembaga)

5.      Lembaran atau mata uang tembaga mereduksi ion merkurium (II) menjadi logamnya:

Cu + Hg²⁺ à Cu²⁺ + Hg

b.      Bismut, Bi

Bismut adalah logam yang putih-kemerahan, kristalin, getas, dan mempunyai titik lebur 271,5^oC. Bismut tidak larut dalam asam klorida namun dapat larut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja, atau asam sulfat pekat.

Reaksi-reaksi ion bismut (III)

1.      Hidrogen sulfida (gas larutan air jenuh): endapan hitam bismut sulfida

2.      Larutan amonia: garam basa putih dengan berbagai komposisi.

3.      Natrium hidroksida: endapan putih bismut (III) hidroksida

4.      Kalium sianida (RACUN): endapan putih, bismut hidroksida. Reaksi ini

adalah suatu hidrolisis:

Bi³⁺ + 3H₂O + 3CN^- à Bi(OH)₃ + 3HCN

c.       Tembaga, Cu

Tembaga adalah logam berwarna merah muda, lunak, dapat ditempa, dan liat. Tembaga mempunyai titik lebur 1038^oC. Tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, namun dapat sedikit larut dengan adanya oksigen.

Reaksi-reaksi ion tembaga (II):

1.      Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh): endapan hitam, tembaga(II) sulfida

2.      Larutan amonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit: endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat basa).

3.      Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru tembaga (II)

hidroksida.

4.      Kalium iodida: mengendapkan tembaga (I) iodida yang putih, tetapi

larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod).

5.      Kalium sianida (RACUN): terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida apabila ditambahkan dengan sedikit sekali.

d.      Kadmium, Cd

Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat. Kadmium mempunyai titik lebut pada 321^oC dan melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen.

Cd + 2H⁺ à Cd²⁺ + H₂

Rekasi-reaksi ion kadmium (II):

1.      Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan kuning kadmium sulfida

2.      Larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes: endapan putih kadmium

(II) hidroksida

3.      Natrium hidroksida: endapan putih kadmium(II) hidroksida

4.      Kalium sianida (RACUN): endapan putih kadmium sianida

5.      Kalium tiosianat: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga)

6.      Kalium iodida: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga)

e.       Arsenik, As-Arsenik (III)

Arsenik merupakan zat padat berwarna abu-abu seperti baja, getas, dan berkilap seperti logam. Arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih apabila dipanaskan.

Reaksi-reaksi ion arsenik (III)

1.      Hidrogen sulfida: endapan kuning arsenik(III) sulfida

2.      Perak nitrat: endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral (perbedaan dari arsenat)

3.      Larutan tembaga sulfat: endapan hijau tembaga arsenit (hijau Scheele)

4.      Kalium tri-iodida (larutan iod dalam kalium iodida): mengoksidasikan ion arsenit sambil kehilangan warna

f.       Arsenik, As-Arsenik (V)

Reaksi-reaksi ion arsenat:

1.      Hidrogen sulfida: tidak terjadi endapan segera dengan adanya asam klorida encer.

2.      Larutan perak nitrat: endapan merah kecoklatan, perak arsenat Ag₃AsO₄ dari larutan netral. Endapan larut dalam asam dan dalam larutan amonia tetapi tidak larut dalam asam asetat.

g.      Uji-uji Khusus untuk Arsenik yang Berjumlah Sedikit

1.      Uji Marsh

2.      Uji Gutzeit

3.      Uji Fleitzmann

4.      Uji Reinsch

5.      Uji Kering

h.      Stibium, Sb-Stibium (III)

Stibium adalah logam putih keperakan mengkilap yang memiliki titik lebur 630^oC. Stibium tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer. Senyawasenyawa stibium (V) mengandung ion antimonat, SbO₄^3-. Ciri-ciri khasnya serupa dengan senyawa-senyawa arsenik padanannya.

i.        Timah, Sn-Timah (II)

 

Tabulasi reaksi-reaksi kation Golongan IIA

Pereaksi	Hg2+	Sn2+	Bi3+	Cu2+	Cd2+
H2S	Putih Hg3S2Cl2  Hitam HgS	Coklat             SnS larut	Hitam Bi2Sr3	Hitam CuS	Kuning CdS
NH3, sedikit	Putih HgO.Hg(NH)2N O3		Bi(OH)2NO 3	Biru Cu(OH)2CuSO 4	Putih Cd(OH)2
NaOH, sedikit + berlebih	Merah kecoklatan   Larut	Putih     Sn(OH)2	Putih Bi(OH)3 Sedikit larut	Biru Cu(OH)2   Tidak larut	Putih Cd(OH)2 Tidak larut
KI + Berlebih	Merah HgI2   Larut		Putih   Larut, (BrI)2-	Putih, CuI2
KCN   + Berlebih	Tdk                ada perubahan   Tdk                ada perubahan		Putih Bi(OH)3   Tdk larut	Kuning, Cu(CN)2   Larut	Putih Cd(CN)2   Larut [Cd(CN)4]2 -
SnCl2 + Berlebih	Putih  HgCl2    Hitam Hg
Air			Putih BrO(NO)2
Reaksi spesifik	Uji kobalt (II) Tiosianat          → biru tua	Kalium iodida → endapan merah jingga	Asam tionat → hitam		Dinitro-P depensi  warbadida (0,1%)           dari             coklat berubah

Tabulasi Kation-kation golongan II B

 

Pereaksi	As3+	As5+	Sb3+	Sb5+	Sn4+
H2S   + HCl pelarut, dididihkan	Suasana asam kuning (As2S3) Tidak larut	Kuning As2S5   Tidak larut	Merah jingga Sb2S3 Larut	Coklat Sb5S2   Larut	Kuning SnS2   Larut, SnS2
AgNO3            + HNO3/NH4OH	Kuning Ag3AsO3 Larut, [Ag(NH3)2]+	Merah coklat AgAsO4 Larut
SnCl2	+ 2 mL HCl pekat 0,5             mL SnCl2 Coklat tua
NH4-molibolat		Kristalin putih MgNH4SO4
KI		+ HCl pekat, ungu, I2   +CCl4 Gelatin, kuning muda	Merah (SbI)3-
Air			Putih, SbOCl	Putih SbO4
NaOH/NH4OH			Putih, SbO3	Putih Sb(OH)2	Putih, Sn(OH)4
Zink			Hitam, Sb	Hitam Sb	Mereduksi ion       Sn4+ menjadi Sn2+
HgCl2, sedikit berlebih				Putih, HgCl2 Abu-abu Hg	Tdk        ada endapan
Reaksi spesifik	kuning muda	Barutan utanil asetat: kuning muda	Reagensia rodamin-B Warna biru	Reagensia Rodamin-B

 

4. Golongan kation III: Besi (II) dan (III), Aluminium, Kromium (III) dan (VI), Nikel, Kobalt, Mangan (II) dan (VII), dan Zink.

Reagensia golongan: hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida.

Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida(hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih). a. Besi, Fe-Besi (II)

Besi murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Besi memiliki titik lebur pada 1535^oC. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida,

silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit.

b.      Besi, Fe-Besi (III)

c.       Aluminium – Al

Aluminium adalah logam berwarna putih yang liat dan dapat ditempa. Aluminium melebur pada suhu 659^oC. Aluminium dapat teroksidasi pada permukaannya apabila terkena udara. Oksida dari aluminium melindungi objek oksida lebih lanjut. Asam klorida encer dapat melarutkan logam ini dengan mudah.

d.      Kromium, Cr – Kromium (II)

Kromium adalah logam kristalin berwarna putih, tidak begitu liat, dan tidak dapat ditempa. Logam kromium memiliki titik lebur 1765^oC.logam ini larut dalam asam klorida encer maupun pekat.

e.       Oksoanion Logam-Logam Golongan III: Kromat dan Permanganat

Oksoanion logam-logam golongan III seperti kromat (CrO₄^2-) dan dikromat (Cr₂O₇^2-), dan permanganat (MnO₄^-) direduksi oleh hidrogen sulfida dalam suasana asam klorida menjadi masing-masing ion-ion kromium (III) dan mangan (II). Dalam pengerjaan analisis, suatu cuplikan yang tidak diketahui, anion-anion ini sudah diubah menjadi kation-kation Golongan III ketika proses pemisahan mencapai tahap ini.

f.       Kobalt, Co

Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja yang bersifat sedikit magnetis.

Kobalt melebur pada 1490^oC dan dapat melarut dalam asam-asam mineral encer. g. Nikel 

Nikel adalah logam berwarna putih perak dengan sifat material yang keras, kukuh, bersifat liat, dan dapat ditempa. Logam nikel memiliki titik lebur pada 1455^oC dan sedikit magnetis.

h.      Mangan, Mn- Mangan (II)

Mangan adalah logam berwarna putih abu-abu seperti besi tuang. Mangan melebur pada suhu 1250^oC. Mangan bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen.

i.        Zink, Zn

Zink adalah logam yang berwarna putih kebiruan, mudah ditempa dan liat pada suhu 110-150^oC. Zink mempunyai titik lebur pada 410^oC dan titik didih pada 906^oC.

 

Tabulasi Kation Golongan  IIIA

No	Pereaksi	Fe2+		Fe3+	Al3+	Cr3+ / Cr4+
	NaOH, tanpa O2 + berlebih +H2O2
1.		Endapan Fe(OH)2 Tak larut Coklat	putih, keemasan,	Endapan coklat kmerahan, Fe(OH)2	Endapan putih, Al(OH)3 Larut	Endpn abu2 hijau biru gelatin, Cr(OH)2

 

				Fe(OH)3		Tak larut ———-		———-		Larut Endapan kuning
2.		NH3 + berlebih		Endapan             putih, Fe(OH)2 Tak larut		Endapan coklat merah, Fe(OH)2 Tak larut		Endapan putih, Al(OH)3 Sedikit larut		Endapan abu2    hijau biru    gelatin, Cr(OH)2 ———
3.
		H2S +CH3OONa		Tak ada perubahan Endapan hitam, FeS		Endapan putih susu, S ————		———– ———–		——— ———
4.		(NH4)2S + O2 + HCl		Endapan hitam, FeS Endapan            coklat, Fe2O(SO4)2 ————–		Endapan hitam, FeS ———— Endapan larut,    warna putih		Endapan putih, Al(OH)3 ———- ———-		Endpn abu2 hijau biru gelatin, Cr(OH)2 ——— ———
5.		KCN + berlebih		Endapan             coklat kekuningan, Fe(CN)2 larut		Endapan coklat kemerahan, Fe(CN)3 larut		———- ———-		——— ———
6.		K4[Fe(CN)6]2 tanpa O2 + O2		Endapan             putih, K2Fe[Fe(CN)6] Endapan biru muda		Endapan coklat kemerahan, Fe3[Fe(CN)6]3 +NaOH endapan merah		———- ———–		——— ———
7.
		K3[Fe(CN)6]		Endapan biru tua		Warna coklat,		———–		———
	+ H2O2		————-		Fe3[Fe(CN)6] Endapan biru prusia		———–		———
8.	(NH4)2CNS		Tak ada perubahan		Warna merah tua		———–		———
9.	Na2HPO4 + NaOH		————- ————-		Endapan putih kekuningan, FePO4 ————		Endapan putih, AlPO4 Endapan larut		Endapan hijau, CrPO4 ———
	CH3COONa + encerkan & panaskan + berlebih & panaskan
10.			————- ————-		Warna coklat kemerahan, Endapan coklat kemerahan,		Tak             ada perubahan ———–		Tak             ada perubahan Tak             ada perubahan
11.	Na2CO3 + berlebih		————- ————-		———— ————		Endapan putih, Al(OH)3 larut		Endapan abu2             hijau biru      gelatin, Cr(OH)2 ——–

Tabulasi kation golongan III B

No	Pereaksi	Co2+	Ni2+	Mn2+ ,Mn7+	Zn2+
1.	NaOH +berlebih +H2O2	Endapan          basa biru, Co(OH)NO3 Tak larut Endapan        hitam kecoklatan, Co(OH)3	Endapan hijau, NI(OH)2 Tak larut ———–	Endapan putih, Mn(OH)2 Larut Endapan coklat, Mn(OH)2	Endapan      putih gelatin, Zn(OH)2 larut ———
2.	NH3 +berlebih	Endapan          basa biru, Co(OH)NO3 larut	Endapan hijau, NI(OH)2 larut	Endapan putih, Mn(OH)2 larut	Endapan             putih, Zn(OH)2 larut
	(NH4)2S + HNO3 + HCl + berlebih + CHOOH
3.		Endapan       hitam, CoS Larut Endapan putih, S ——— ———	Endapan hitam, NiS ———- ———- Lar.Koloid coklat tua ———	Endapan merah jambu, MnS ——— ——— ———larut	Endapan     putih, ZnS ——— ——— Tak larut ———
	KCN + berlebih
4.		Endapan             coklat kemerahan, Co(CN2) larut	Endapan hijau, Ni(CN2) larut	——————	——— ———
	K4[Fe(CN)6]2 +NaOH
5.		——————	——— ———	——— ———	Endapan     putih, K2Zn3[Fe(CN)6]2 larut
6.
	Na2HPO4 +NH4	——— ———	——— ——–	Endapan merah jambu, Mn(NH4)PO4 ———	Endapan     putih, Zn(PO4)2   larut
7.
	KNO	Endapan kuning, K3[Co(NO2)6]	——–	———	———

 

5. Golongan kation IV: Barium, Strontium, dan Kalsium

Reagensia golongan adalah larutan amonium karbonat 1M. Reagensia tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis.

a.       Barium, Ba

Barium adalah logam putih perak yang dapat ditempa, liat, dan stabil dalam udara kering.

b.      Strontium, Sr

Strontium adalah logam berwarna putih perak yang dapat ditempa dan liat. Strontium memiliki titik lebur 771^oC. Strontium memiliki sifat-sifat seperti barium.

c.       Kalsium, Ca

Kalsium adalah logam putih perak dengan struktur sedikit lunak dan mempunyai titik lebur 845^oC.

 

Tabulasi Kation Golongan IV

Pereaksi	Ba2+		Sr2+		Ca2+
			tidak ada endapan
NH3 +berlebih	tidak ada perubahan Keruh				tidak ada endapan
	endapan BaCO3 sedikit endapan larut	putih larut
(NH4)2CO3 +di            didihkan +CH3COOH			endapan SrCO3 sedikit larut	putih	endapan amorf CaCO3	putih
	endapan Ba2C2SO4 endapan larut	putih
(NH4)2C2O4 +CH3COOH			endapan Sr2C2SO4	putih	endapan Ca2C2SO4	putih
H2SO4 +H2SO4 pekat panas	endapan BaSO4	putih	endapan SrSO4	putih	endapan putih CaSO4 endapan larut
CaSO4
	endapan BaSO4	putih	endapan SrCO4	putih	tidak ada endapan
K4[Fe(CN)6]2
					endapan                    putih K2Ca[Fe(CN6]
K2CrO4
	endapan	kuning	Endapan	kuning	tidak ada endapan
+CH3COOH	BaCrO4 endapan             jingga kemerahan		SrCrO4 endapan larut

 

6. Golongan kation V: Magnesium, Natrium, Kalium, dan Amonium.

Pada golongan ini tidak terdapat reagensia golongan umum untuk kation-kation. Kation-kation golongan V tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau dengan amonium karbonat. Hal yang dapat dilakukan untuk mengidentifikasi ion-ion ini adalah dengan uji nyala atau reaksi khusus.

a. Magnesium, Mg

Magnesium adalah logam putih yang dapat ditempa, liat, memiliki titik lebur pada 650^oC. Logam magnesium dapat terbakar dalam oksigen dengan mudah, mengeluarkan cahaya putih dan membentuk oksida MgO dan nitrida Mg₃N_2. b. Kalium, K

Kalium adalah logam berwarna putih perak, lunak, memiliki titik lebur pada 63,5^oC. Kalium tidak berubah pada udara kering namun dapat teroksidasi dengan cepat pada udara lembab. Logam kalium menguraikan air dengan dahsyat menghasilkan hidrogen dan terbakar dengan nyala lembayung.

c.       Natrium, Na

Natrium adalah logam berwarna putih perak berteskstur lunak dan memiliki titik lebur 97,5^oC. Dalam udara lembab, natrium dapat teroksidasi dengan cepat sehingga harus disimpan dalam pelarut nafta atau silena. Logam natrium dapat bereaksi hebat dengan air membentuk natrium oksida dan hidrogen.

d.      Ion Amonium, NH₄⁺

Ciri-ciri khas ion amonium serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Garam-garam amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air dengan membentuk larutan yang tidak berwarna.

 

Tabulasi Kation Golongan V

Pereaksi	Mg2+	Na2+	K+	NH4+
NaOH + air	putih gelatin Larut sedikit
NaOH + berlebih	putih			NH3, bau uap Putih
NH4CO3	putih
Na2CO3 + asam	putih Larut
Na2HPO4 + CH3COOH Kuning titan	kristalin putih Larut  merah tua
Na3CO(NO2)6 +CH3COOH			kuning	kuning
H2C4H4O6 + Na-asetat
HClO4			kristal putih
Uji nyala	Meah tua	Kuning intensif	lembayung
Nessler				coklat tua, kuning
Pemijaran				Menguap, tidak ada sisa

 

2.3 Analisis Anion

Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah electron. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguangangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Analisis anion tidak sesistematis analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

         Analisis anion dapat dilakukan dengan tiga cara: Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen dengan cara menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd, dan garam perak. Cara vogel yaitu menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Analisis anion umumnya menggunakan cara vogel.

 

Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan utama yaitu:

a.       Golongan Sulfat : SO₄^2-, SO₃^2- , PO₄^3- , Cr₂O₄^2- , BO₂^- , CO₃^2- , C₂O₄^2- , AsO₄^-

b.      Golongan Halida : Cl^- , Br^- , I^- , S^2-

c.       Golongan Nitrat : NO₃^- , NO₂^- , C₂H₃O₂^-

 

 

Uji anion dalam larutan

1.      Uji Sulfat

 

Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2 tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih.

 

2.      Uji       untuk   zat       pereduksi

 

3.      Uji untuk zat pengoksid

 

Uji regensia mangan(II)klorida, Zat ini dalam asam klorida pekat akan diubah oleh zat zat pengoksidasi yang lemah sekalipun menjadi garam(III)mangan yang berwarna coklat tua. Memungkinkan adanya ion ion kompleks

 

 

4.      Uji dengan larutan perak nitrat

 

Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr(kuning), AgI(kuning muda), Ag2S (hitam).

 

5.      Uji dengan larutan kalsium klorida

 

Dalam uji ini dibutuhkan ekstrak soda yang bersifat netral, ambil 10ml ekstrak soda dan jadikan sedikit asam dengan asam nitrat lalu didihkan. Tambah ammonia encer sampai basa, tambahkan CaCl2 dan diamkan, endapan putih menunjukan fluoride, oksalat, fosfat, arsenat dan tartrat

 

6.      Uji dengan larutan besi(III) klorida

Endapan kuning sampai coklat	Benzoat,suksinat
Endapan biru	Heksasianoferat(II)
Coklat kemerahan	Asetat,Format
Merah-darah dihilangkan oleh HgCl2	Tiosianat
Ungu-kemerahan	Tiosulfat
Coklatdan Endapan Biru	Heksasianoferat(III)
Lembayung	Salisilat
Hitam-kehijauan	Galat
Hitam-kebiruan	Tanat

 

7.      Uji Kromat

 

Perhatikan filltrat pada uji sulfat, jika berwarna kuning maka anion kromat ada. Tambahkan pada filtrat Pbnitrat, jika terbentuk endapan kuning maka kromat ada.

 

8.      Uji Asetat

 

Ambil beberapa tetes sampel, tambahkan etanol, perhatikan bau yang terbentuk, jika tercium bau buah maka asetat ada.

 

 

  

 

BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Dalam analisa kualitatif yang dilakukan berdasarkan metode H₂S kationkation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi yang paling umum dipakai adalah HCl, H₂S, amonium sulfida dan amonium karbonat. Cara identifikasi anion tidak begitu spesifik seperti pada identifikasi kation. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal, dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb²⁺, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl₂ larut dalam air panas. Tida mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.  

3.2 Daftar Pustaka

•      Svehla, G. (Setiono & Pudjaatmaka, alih bahasa). 1985. Vogel Analsis Anorganik

Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi 5 Bagian I dan Bagian II. Jakarta: Kalman Media Pusaka